在設(shè)計(jì)粘合劑和密封劑的有意義的粘度測(cè)試時(shí),需要考慮許多因素。
粘合劑和密封劑行業(yè)的大多數(shù)人都意識(shí)到粘度,并意識(shí)到它是材料流動(dòng)方式的特征。從技術(shù)上講,粘度是指材料的流動(dòng)阻力; 它可以通過(guò)各種方式進(jìn)行測(cè)量,具體取決于應(yīng)用的性質(zhì)。評(píng)估材料在制造過(guò)程中的加工方式或最終用戶將如何應(yīng)用材料是確定應(yīng)進(jìn)行的粘度測(cè)試類型的基礎(chǔ)。
測(cè)量填縫粘度
想象一下填縫槍。將材料排出噴嘴所需的擠壓力是很重要的。如果填縫劑不夠粘稠,則會(huì)產(chǎn)生過(guò)多的粘合劑而浪費(fèi)掉一些。此外,確實(shí)出現(xiàn)的填縫劑可能不會(huì)在基材上保持其位置。如果填縫劑太粘稠,它可能根本不會(huì)出現(xiàn)。在任何一種情況下,材料都被拒絕,顧客不滿意。
制造過(guò)程中的質(zhì)量控制(QC)要求建立測(cè)試方法以在問(wèn)題發(fā)生之前預(yù)測(cè)這類問(wèn)題。模擬槍在填縫料上的擠壓作用的方法是通過(guò)擠壓試驗(yàn)。稱為紋理分析儀的儀器 - 帶擠壓?jiǎn)卧?- 非常適合此類測(cè)試。這種類型的儀器,有時(shí)也稱為萬(wàn)能測(cè)試儀,基本上對(duì)材料施加壓縮或張力。在這種情況下,儀器模擬將材料推過(guò)管并從噴嘴中推出的過(guò)程。
在這種類型的測(cè)試期間,擠出單元填充有樣品材料。電池底部的小圓形開(kāi)口代表噴嘴直徑,填縫料將通過(guò)該噴嘴直徑排出。使盤(pán)形柱塞向下與電池頂部的材料接觸。測(cè)試方法是將柱塞以限定的速度向下移動(dòng)到電池中。材料從電池底部的開(kāi)口排出。儀器中的負(fù)載傳感器監(jiān)測(cè)柱塞向下推入材料時(shí)所經(jīng)受的阻力。記錄的關(guān)鍵數(shù)據(jù)是作為時(shí)間和距離函數(shù)的力,它提供了將填縫劑擠出槍外所需的擠壓動(dòng)作的完整表征。
從技術(shù)上講,這種類型的儀器不是粘度計(jì),但它仍然可以測(cè)量填縫劑的粘度。輸出參數(shù)是擠出填縫所需的力。這與用戶將填縫劑從槍中取出的工作量相關(guān)聯(lián)。選擇能夠正確表征材料發(fā)生情況的測(cè)試方法至關(guān)重要。由于許多粘合劑和密封劑材料是從某種類型的槍上施加的,因此紋理分析儀成為進(jìn)行測(cè)試的相關(guān)工具。
剪切率
一個(gè)通常不被理解的關(guān)鍵概念是材料的粘度不是單點(diǎn)測(cè)量; 它通常取決于許多因素。以上一個(gè)填縫劑的例子為例。柱塞推入材料的速度將直接影響測(cè)量的力阻力。柱塞移動(dòng)到填縫中的速度越快,測(cè)量的力就越大。因此,對(duì)填縫料的剪切作用的速率更大并且可能導(dǎo)致不同的粘度值。
理解粘度的主要挑戰(zhàn)是認(rèn)識(shí)到剪切速率在確定流動(dòng)阻力方面起著關(guān)鍵作用。如前所述,有必要考慮在使用時(shí)如何處理或處理材料。為了得到測(cè)量粘度的相關(guān)測(cè)試方法,應(yīng)該分析剪切作用。
對(duì)于液體膠,使用以不同速度運(yùn)行的旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)模擬當(dāng)存儲(chǔ)在瓶子中或施加到基底上時(shí)材料發(fā)生的情況。膠水在瓶子中晃動(dòng)的剪切作用相對(duì)較低,而放置膠水的施加過(guò)程可能相當(dāng)高。一旦施加膠水,剪切動(dòng)作再次非常低,因?yàn)橹挥兄亓?dǎo)致它更遠(yuǎn)地?cái)U(kuò)散。對(duì)膠水如何使用的評(píng)估導(dǎo)致選擇合適的粘度計(jì)。
動(dòng)態(tài)粘度
旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)可能是最常用的粘度測(cè)量工具。當(dāng)插入測(cè)試材料中時(shí),主軸以各種不連續(xù)的速度旋轉(zhuǎn),從而以精確的剪切速率剪切材料。粘度計(jì)測(cè)量材料在每個(gè)速度下對(duì)旋轉(zhuǎn)軸施加的扭矩阻力的量。扭矩測(cè)量量化為作用在浸入材料中的主軸表面部分上的剪切應(yīng)力。將測(cè)量參數(shù)(扭矩)和控制參數(shù)(主軸速度)組合成一個(gè)等式,將動(dòng)態(tài)粘度定義為剪切應(yīng)力與剪切速率之比:
動(dòng)態(tài)粘度=剪切應(yīng)力/剪切速率
Centipoise(cP)是北美和南美最常用的量化旋轉(zhuǎn)粘度的測(cè)量單位; 毫帕斯卡秒(mPa.s)通常在美洲以外使用(1 cP = 1 mPa.s)。這種一對(duì)一的等效性可以在比較跨國(guó)制造工廠之間的數(shù)據(jù)時(shí)盡可能地減少潛在問(wèn)題。
蒸餾水是比較所有其他材料粘度的基準(zhǔn)參考。美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院(NIST)規(guī)定,當(dāng)用20℃的毛細(xì)管粘度計(jì)測(cè)量時(shí),水的粘度為1cP。
用于剪切材料的主軸的選擇取決于其一般流動(dòng)特性和粘度測(cè)試的歷史優(yōu)先級(jí)。標(biāo)準(zhǔn)盤(pán)式主軸是最常用的,因?yàn)樗汛嬖诔^(guò)75年。也可以使用各種其他主軸幾何形狀,具體取決于可用樣品的數(shù)量和材料的粘度(參見(jiàn)圖1)?捎玫膸缀涡螤畎▓A柱,圓錐,T形桿和葉片。當(dāng)剪切作用需要限定的剪切速率時(shí),選擇同軸圓筒(圓柱形腔室中的圓柱形主軸)和錐/板。
確定剪切率
剪切速率的選擇通過(guò)分析材料的加工方式來(lái)確定。想象一下,這種材料夾在兩個(gè)相隔固定距離的板之間。如果底板保持靜止并且頂板以限定的速度移動(dòng),則剪切速率是移動(dòng)板速度(V)與分隔板的距離(X)的
比率:剪切速率= V / X
倒數(shù)秒(s -1)是剪切速率的測(cè)量單位。這種量化剪切速率的方法假設(shè)流體表現(xiàn)為均勻(層流)方式,如圖2中的箭頭所示。材料中的分子層保持在同一平面中并以這種方式相互滑動(dòng)它們?cè)浇咏苿?dòng)板,每層移動(dòng)得越快。
通過(guò)應(yīng)用上述等式可以容易地計(jì)算應(yīng)用的相關(guān)剪切速率。當(dāng)用刮刀將粘合劑放置在基底上時(shí),基底和刮刀代表兩個(gè)板。為了在基板以50cm / sec移動(dòng)的自動(dòng)操作中鋪設(shè)1mm厚的粘合劑珠,剪切速率為500sec -1。這成為QC測(cè)試中應(yīng)該使用的剪切速率之一。
流動(dòng)行為
考慮到關(guān)于相關(guān)剪切速率的上述概念,可以更清楚地看到對(duì)于給定材料,粘度可能不是單個(gè)數(shù)。我們的想法是用不同轉(zhuǎn)速(即不同剪切速率)的粘度計(jì)測(cè)試材料,并觀察測(cè)量的粘度值。
最常見(jiàn)的流動(dòng)行為稱為假塑性(或剪切稀化),其中材料的粘度隨著剪切速率的增加而降低。圖3是說(shuō)明在相對(duì)低剪切速率下測(cè)試的液體粘合劑的行為的流變圖。大多數(shù)粘合劑和密封劑材料表現(xiàn)出假塑性行為; 例如,車身填料是具有明顯假塑性流動(dòng)的高粘性材料。圖4顯示,當(dāng)剪切速率增加到100s-1時(shí),表觀粘度急劇下降,然后在剪切速率以上逐漸降低。
影響測(cè)量粘度值的相關(guān)問(wèn)題是剪切作用施加到材料上的時(shí)間長(zhǎng)度。當(dāng)材料以恒定速率剪切并且測(cè)量的粘度隨時(shí)間降低時(shí),流動(dòng)行為稱為觸變性。許多粘合劑和密封劑材料表現(xiàn)出觸變性; 重要的是考慮一旦剪切作用停止,粘度是否恢復(fù)到其原始值,以及這種行為是否是想要的或預(yù)期的。一旦將膠珠放在基材上,粘度是否會(huì)恢復(fù),以使材料保持其形狀,并且不像水一樣在平面上展開(kāi)?
溫度是測(cè)量粘度時(shí)要考慮的另一個(gè)參數(shù)。隨著溫度升高,大多數(shù)材料表現(xiàn)出粘度降低。因此,應(yīng)該定義執(zhí)行QC檢查的溫度,以確保一致的結(jié)果。當(dāng)配制新的粘合劑或密封劑時(shí),通常進(jìn)行溫度曲線測(cè)試。在恒定剪切速率下測(cè)試材料,同時(shí)溫度在最小值和最大值之間循環(huán)。得到的圖表為QC提供了不同溫度下預(yù)期粘度值的參考圖表。
屈服應(yīng)力
一些用戶可能希望將粘合劑施加到特定區(qū)域并使其保持放置(保持其位置)直到用刀片或抹子推動(dòng)。然后可能將第二塊壓在粘合劑層上的適當(dāng)位置。地板粘合劑是這種應(yīng)用的一個(gè)例子。對(duì)應(yīng)于該行為的屬性稱為屈服應(yīng)力,它表示固體材料開(kāi)始像液體一樣流動(dòng)的施加力的量。屈服應(yīng)變是由施加的屈服應(yīng)力引起的樣品變形程度。這兩個(gè)值出現(xiàn)在屈服點(diǎn)的應(yīng)力 - 應(yīng)變曲線上。
測(cè)試粘合劑/密封劑材料的屈服應(yīng)力的一種簡(jiǎn)單方法是使用以非常低的速度(例如,0.01-1rpm)運(yùn)行的旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)。該儀器使用浸入材料中并以恒定速度運(yùn)行的葉片主軸。粘度計(jì)內(nèi)部的校準(zhǔn)彈簧卷起,向葉片主軸施加越來(lái)越大的力,但樣品抵抗移動(dòng)。然后樣品開(kāi)始輕微變形,直到其結(jié)構(gòu)破裂并開(kāi)始流動(dòng)。測(cè)得的扭矩值轉(zhuǎn)換為應(yīng)力值(以帕斯卡或達(dá)因 - 厘米為單位),這定義了材料的屈服應(yīng)力。
使用粘度計(jì)測(cè)量屈服應(yīng)力時(shí)可以生成的流動(dòng)曲線的類型。在這種情況下,儀器專門(mén)配置為測(cè)量屈服應(yīng)力,并以適當(dāng)?shù)目茖W(xué)單位顯示該參數(shù)的數(shù)據(jù)。四條曲線顯示出該特定材料的屈服應(yīng)力的良好可重復(fù)性。該測(cè)試易于運(yùn)行,通常不到一分鐘。
受控應(yīng)力流變儀是測(cè)量屈服應(yīng)力的替代儀器。如果可用于測(cè)試的材料數(shù)量有限,錐/板系統(tǒng)是良好選擇。實(shí)際上,如果需要溫度控制,錐/板系統(tǒng)也是理想的; 當(dāng)使用錐/板時(shí),使樣品達(dá)到溫度所需的時(shí)間最小化。測(cè)試方法是運(yùn)行剪切斜坡,其中增加的扭矩施加到主軸上直到它開(kāi)始旋轉(zhuǎn)。主軸開(kāi)始旋轉(zhuǎn)的扭矩值是屈服應(yīng)力。
受控應(yīng)力流變儀是比臺(tái)式粘度計(jì)更昂貴的儀器。如果預(yù)算允許使用受控應(yīng)力流變儀,這是優(yōu)先選擇方法,因?yàn)閮x器還可以執(zhí)行粘度流動(dòng)曲線測(cè)試并檢查剪切后的假塑性行為,觸變性和材料回收率。
固化測(cè)試
關(guān)于粘度測(cè)試的最后一個(gè)想法適用于環(huán)氧樹(shù)脂等材料,當(dāng)粘合劑獲得強(qiáng)度時(shí)粘度隨時(shí)間增加。目的是了解反應(yīng)的終點(diǎn)(即,環(huán)氧樹(shù)脂的最終強(qiáng)度以及到達(dá)那里需要多長(zhǎng)時(shí)間)。固化算法可與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)字粘度計(jì)一起使用,該粘度計(jì)配有特殊程序,可使儀器自動(dòng)更改速度。
當(dāng)主軸最初以高速(例如,50或100rpm)旋轉(zhuǎn)時(shí),粘度計(jì)連續(xù)測(cè)量粘度。當(dāng)測(cè)量的扭矩達(dá)到容量的95%時(shí),粘度計(jì)將其速度降低一個(gè)數(shù)量級(jí)并且測(cè)試?yán)^續(xù)而不中斷。當(dāng)粘度計(jì)繼續(xù)報(bào)告環(huán)氧樹(shù)脂的粘度值增加時(shí),該過(guò)程重復(fù)幾次(見(jiàn)圖6)。在測(cè)試結(jié)束時(shí),報(bào)告最終粘度值和達(dá)到它所需的時(shí)間。
摘要
在為粘合劑和密封劑設(shè)計(jì)有意義的粘度測(cè)試時(shí),必須考慮許多因素。仔細(xì)考慮如何在制造過(guò)程中處理材料或由最終用戶應(yīng)用材料將導(dǎo)致指定與有效QC程序更相關(guān)的測(cè)試。
如果他們不確定優(yōu)秀的方法,粘合劑和密封劑制造商應(yīng)聯(lián)系儀器制造商并與他們一起審查測(cè)試計(jì)劃。儀器制造商是充分利用其設(shè)備的專業(yè)人士,可以幫助確保針對(duì)特定應(yīng)用運(yùn)行最合適的測(cè)試。